火焰原子吸收光譜儀的操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程,確保測(cè)量準(zhǔn)確性和實(shí)驗(yàn)安全。
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
氣路檢查:確認(rèn)乙炔氣瓶和空氣壓縮機(jī)連接牢固,無泄漏。乙炔出口壓力調(diào)節(jié)至 0.05–0.15 MPa,空氣壓力設(shè)為 0.3–0.5 MPa。
通風(fēng)與安全:開啟實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)系統(tǒng),確保環(huán)境通風(fēng)良好;檢查廢液罐水封是否加滿水,防止回火。
光源預(yù)熱:安裝待測(cè)元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈,提前預(yù)熱 10–30分鐘,以穩(wěn)定光源能量。
系統(tǒng)自檢:確認(rèn)冷卻水循環(huán)正常(如有),電源電壓穩(wěn)定。
二、儀器啟動(dòng)與參數(shù)設(shè)置
開機(jī)順序:
先開空氣壓縮機(jī) → 再開乙炔氣 → 開主機(jī)電源 → 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)及配套軟件。
等待儀器自檢完成(約2分鐘),聽到提示音后進(jìn)入操作界面。
軟件設(shè)置:
選擇分析元素,設(shè)定波長(zhǎng)、狹縫寬度、燈電流等參數(shù)。
設(shè)置校準(zhǔn)曲線:輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度(如0.1、0.5、1.0、2.0 ppm),確保相關(guān)系數(shù) ≥0.995。
調(diào)整重復(fù)測(cè)量次數(shù)(通常為2次),設(shè)置樣品數(shù)量。
光路與火焰優(yōu)化:
點(diǎn)擊“譜線搜索”自動(dòng)定位特征波長(zhǎng),實(shí)際值與理論值偏差應(yīng) ≤0.3 nm。
調(diào)節(jié)燃燒器高度,使光斑通過火焰原子化區(qū)中心,吸光度達(dá)到平臺(tái)區(qū)。
使用空白液(去離子水)校零,調(diào)節(jié)能量至100%。
三、點(diǎn)火與樣品測(cè)量
點(diǎn)火操作:
在軟件中點(diǎn)擊“Test Air”和“Test Fuel”檢測(cè)氣流正常。
點(diǎn)擊“Ignite”點(diǎn)燃火焰,觀察火焰呈藍(lán)色錐形為佳;若發(fā)黃或紅色,需調(diào)整氣體比例。
測(cè)量流程:
空白校正:將進(jìn)樣管插入去離子水中,點(diǎn)擊“Start”自動(dòng)測(cè)空白值。
標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定:按濃度從低到高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,每次測(cè)量后用去離子水沖洗進(jìn)樣管。
樣品測(cè)定:待標(biāo)準(zhǔn)曲線合格后,依次測(cè)定待測(cè)樣品,每測(cè)一個(gè)樣品后沖洗進(jìn)樣管。
四、關(guān)機(jī)與維護(hù)
系統(tǒng)清洗:
測(cè)量結(jié)束后,將進(jìn)樣管依次放入 1%硝酸溶液中噴5分鐘、去離子水中噴5分鐘,清除殘留。
空燒3–5分鐘,排出管路中殘液。
關(guān)機(jī)順序(關(guān)鍵!):
先關(guān)閉乙炔氣瓶總閥 → 待火焰熄滅后關(guān)閉燃?xì)忾y門 → 關(guān)閉空氣壓縮機(jī) → 退出軟件 → 關(guān)閉主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源。
注意:必須先關(guān)乙炔,防止氣體積聚引發(fā)危險(xiǎn)。
火焰原子吸收光譜儀日常維護(hù):
每日清潔燃燒頭,若火焰不均或有缺口,可用0.5%硝酸浸泡后超聲清洗。
定期檢查霧化器是否堵塞,保持進(jìn)樣通暢。